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氣相色譜常見問題及處理方法

發布時間:2019-07-10 16:55:00      發布人:wwladmin198301  瀏覽量:278

氣相色譜常見問題及處理方法

 

01氣相色譜系統的基本組成是什么?

氣相色譜系統的基本組成有:
1.氣源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶,也可采用氫氣發生器、氮氣發生器、無油空氣泵;
2.氣路控制系統:由開關閥、穩定閥、針形(調節)閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成;
3.進樣系統:即汽化室,可以根據不同的分析要求,裝置不同的進樣器內襯。對于氣體樣品,最好采用六通閥定體積進樣,可獲好的重復性,對液體樣品,一般采用微量注射器進樣,對固體樣品,多用裂解器或脈沖爐配合;
4.色譜分離系統:色譜柱是解決樣品組份分離的關鍵,有填充柱和毛細柱二大類,根據不同的分析要求來具體配置;
5.檢測器:是將樣品中的化學組份轉化為電訊號,靈敏度和穩定性是關系到整個儀器性能的心臟部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;
6.色譜工作站
7.溫度控制器:有恒溫控制和程序升溫控制二種方式;
8.檢測器電路:每種類型檢測器都必須配置一個控制和測量的電路,從而實現非電量轉換。例如,配合高靈敏度TCD,就要配置一個熱導池恒流電源,對FID就需配置一個微電流發大器。

 

 

02氣體為什么要凈化?

氣體純度要影響靈敏度、穩定性。凈化工作主要是脫除水份、氧(TCD、ECD)和碳氫化合物,碳氫化合物將影響基線穩定性。對于高純氣體分析,要求載氣純度要比被測氣體純度高一個數量級才能正常工作,否則要出倒峰,例如分析高純Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高純Ar載氣中O2、N2都要小于1 PPm才行。應用ECD時,載氣中內的H2O和O2將嚴重影響靈敏度。

 

03對進樣的五點基本要求是什么?

為保證定性定量精度,進樣的基本要求是:
1.快速:是指取樣要快,取樣后送進儀器要快,樣品應進入汽化室中載氣流速的區域;
2.重復:是指取樣要重復、送入儀器的操作也要重復,對氣體樣品,要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定,以便保證進樣和進被測氣體的進樣量一致性;
3.進樣器溫度要正確設置:對液體樣品,進樣汽化溫度要設置正確,要高于試樣的平均沸點,溫度太低會造成高沸點組份汽化不完全,溫度太高,可能會引起某些組份的分解;
4.進樣死體積要盡量?。?/span>指汽化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小,氣體進樣閥到色譜柱的連接管盡量短,從而減少死體積對峰變寬的影響;
5.對不同柱型要配置不同的進樣器結構,以便獲得理想的柱效和好的峰形。例如:對填充柱和細口徑毛細柱分流進樣,襯管內徑要適當大些,而對大口徑毛細柱柱頭進樣,襯管內徑要適當小些(中間有窄小收口)。

 

04填充柱的基本要素是什么?

對一個具體的被測樣品,就必需應用一根適用的色譜柱,要考慮到組份的全部分離,也要考慮分析速度和檢測器靈敏度。分離、速度、靈敏度是與填充柱的基本要素有關:
1.柱長:柱子越長,分離越好,但分析周期會很長,檢測靈敏度也會降低;
2.柱內徑:柱的內徑越細,分離越好,但制備會困難,柱容量也會減少,造成高含量組份定量偏低;
3.固定液:根據具體樣品來選擇,“相似性原理”是選擇固定液的基本原則,特殊的、復雜的樣品也可采用混合型固定液。例如,分離二甲苯,采用DNP+有機皂土;分離白酒,常用DNP+吐溫;
4.擔體:擔體目數大,顆粒細小,分離效果好,但柱壓會太高,造成進樣壓力波動大,對有極性較強的組份,就必須應用硅烷化處理的擔體,以利減小峰形拖尾;
5.固定液與擔體的配比:固定液配比越高,分離越好,柱容量也會提高,但分析周期會加長,基流會增加,從而增加噪音和基線漂流,柱子老化時間要很長。

 

05如何安裝氣相色譜柱?

色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平 。

步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。

氣相色譜常見問題及處理方法(圖1) 

(以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。

步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。

 

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
步驟8. 設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。

建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。
這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。

 

06穩壓閥的作用及保證穩壓效果的條件是什么?

為了獲得定性定量的正確結果,穩壓閥輸入壓力起碼大于輸出壓力0.05MPa,否則起不到良好的穩壓效果,因此,氣體鋼瓶或氣體發生器輸出的氣體應足夠高才行,例如:載氣輸入儀器的壓力必須大于柱前壓0.05 MPa。

 

07怎么樣老化色譜柱?

新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。

老化的目的有兩個:

.是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發性雜質。

.是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。

老化的方法:

把柱子與汽化室連接,與檢測器一端要斷開,以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時間大約20小時,老化完成后將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀,待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上(老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上),開機,在使用溫度下看基線是否平穩,如果平穩色譜柱就算老化好了,否則要繼續老化。

 

08常用國產氣相色譜擔體(載體)及吸附劑有哪些?

氣相色譜常見問題及處理方法(圖2)


 

09如何正確操作氫焰檢測器?

1.開機是先通載氣和空氣,讓載氣先沖洗進樣器、色譜柱、檢測器;

2.接通并設置好各部分的溫度控制;
3.開通微電流放大器,設置好放大器輸入高阻檔(增益檔),一般置于109Ω檔,走放大器基線;
4.待檢測器溫度高于100℃時才能通氫氣點火,點火是氫氣可通得流量大一些,易于點火,點著火后就將氫氣流量降到合適的位置(滿足最佳N2/H2比);
5.應用基流調節電位器將記錄儀表的記錄筆調到適當的位置,走基線;
6.待基線穩定后即可進行進樣分析;
7.停機時,必須先將氫氣關閉讓檢測器熄火;
8.然后關掉溫控和放大器,待柱溫降到低于70—80℃時最后才關掉載氣和空氣。通H2點火操作應在FID 溫度超過100℃時進行,關機時應先熄火,這一操作原則是為了避免造成檢測器積水而導致放大器輸入級絕緣下降,引起噪音增大。

 

10影響FID靈敏度的因素是什么?

影響FID靈敏度的因素有:

1.噴咀孔徑大?。嚎讖叫§`敏度高,但限制了進樣差;
2.收集極與極化極間的位置:極間距離大、靈敏度小,極間距離小、靈敏度高;
3.極化極與噴咀口的相互位置:噴咀口高于極化極圈,靈敏度大大下降,噴咀口低于極化極圈,則會引起噪音增大;
4.N2/H2流量比:將明顯影響靈敏度,各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是1:1.5或1:1為宜。噴咀孔徑為φ0.4的,流量可再20—30ml/min,噴咀孔徑為φ0.6以上的,流量可在40—50 ml/min左右為佳。毛細管色譜的柱尾吹氣的作用,除了減少組份的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用以保證最佳靈敏度;
5.空氣流量小于200ml/min范圍內,流量大小對靈敏度有影響,一般大于250ml/min條件下,空氣流量對靈敏度無影響;
6.放大器輸入高阻的大小將直接影響放大器的電流放大倍數,當然影響FID靈敏度,輸入高阻大,靈敏度高,但噪音會增大;
7.放大器的輸出電路都設計內衰電路,有1/10、1/25、1/50,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減,也可改變FID靈敏度。當然,前提是要保證放大器基線穩定。

 

11如何防止FID收集極上的積垢?

清除收集極積垢,拆洗FID 時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:

1.氣流比是否合適;

2.汽化室嚴重污染;

3.柱流失嚴重(老化不夠);

4.靜電放大器不穩定;

5.極化電壓不穩定;

6.有關信號連接接觸不良;

7.市電不穩定;

8.接地不正確;                  

9.數據處理機有故障或參數設置不合理;

10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發生器時);

11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。


只要有一定經驗,上述檢查即簡單又直觀。 我們經??吹綑z測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。
為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用:
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發性物質。
②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

氫焰系統常見故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測 系統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區分問題是出在哪一部分。

 

12FID系統常見不正常情況有哪些?

1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器;
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器;
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;
7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能;
8、有時有訊號,有時無訊號---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火; 噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統不干凈,包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大?。涸邳c火前,放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近, 在不旋動調零電位器的條件下, 點火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定,一般來說,點火后H2氣調回正常工作值時,基流偏離小于1mV,說明系統十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統污染比較嚴重,這時噪音、漂移都很大,儀器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高, 若基流明顯變大, 該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩定,漂移嚴重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
三、檢查電路:儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應該是噪音小于5uv,漂移應小于10uv/0.5u。 有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應有10 mv左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應出現一個很大的信號,這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法,如果上述檢查不正常,則要對電路進一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加;收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會FID極化電壓不正常,從而導致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來自高壓穩壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調零不起作用,則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線上。

 

 

13應用熱導池檢測器的注意事項有哪些 ?

熱導池檢測器(TCD)是氣相色譜儀中應用較為廣泛的檢測器,尤其是在氣體分析中應用最多.由于不斷的研究和發展,越來越多應用于ppm級氣體成份的微量分析,在許多分析應用中取代了FID,然而,熱導池檢測器損壞的因素,避免不必要的損失.
熱導池中的關鍵熱導元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15μ-30μ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發生變化或斷損,造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作,引起熱導元件損壞的因素較多,注意事項歸納如下:
1、 熱導池接并聯雙氣路應用時,必須同時并聯裝上二根色譜柱,二路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲元件燒壞。
2、儀器停機后,外界空氣往往會返進熱導池和柱系統,因此必須在開機時要先通載氣10分鐘以上再通電,停機時間越長,那么重新開機時先通載氣的時間也要長,否則系統中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3、 熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上(99.99%),最忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。
4、 在更換裝色譜柱時,必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網,避免柱擔體吹入TCD。
5、 在多次進樣分析后,應及時更換進樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換就遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導電源關斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
6、 用平面六通閥做氣體進樣時,六通閥的位置必須停在二個極端位置,不能將閥旋停在中間位置,因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。
7、 色譜柱高溫老化時,必須將熱導池電源關斷,熱導池溫控關斷,并且將柱出口連接熱導池進口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣(N2)流入柱箱內,這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。
8、 熱導池橋電流的設定,必須比被分析試樣組份的最高沸點高20-30℃,避免試樣中高沸點組份冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。
9、熱導池橋電流的設定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應明了這樣的原則:①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須??;②熱導池工作溫度高,橋電流應減小,工作溫度低,橋電流可增加;③各生產廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應設定小些,具體橋電流設定可看說明書.

 

14影響TCD靈敏度的因素是什么?

1.熱導池橋電流:橋電流大,靈敏度高,橋電流提高30—40mA,靈敏度將提高一倍,橋電流的提高使用,將受到穩定性和鎢錸絲元件壽命限制;
2.載氣種類:應用He、H2作載氣;
3.載氣流量:載氣流量增大會減小靈敏度,但這個因素對He、H2輕載氣影響不大,而對N2、Ar重載氣影響很明顯,例如Ar載氣,流量從30—40ml/min降到7—8ml/min,峰高將增高一倍;
4.載氣純度:載氣純度高,靈敏度高,例如將純度98—99%的H2載氣改為純度99.999%的H2載氣,檢測器靈敏度將提高13%;
5.工作溫度:熱導池工作溫度越高,靈敏度越低,是反的線性比例關系,以確保樣品組份不在檢測器中冷凝為原則,TCD的工作溫度盡可能設置低些有利,但低溫控制比高溫控制難;
6.熱導元件阻:熱導元件阻值與靈敏度正比,阻值越大,靈敏度越高,但阻值大,難以制造,制造合格率要降低;
7.熱導池氣室的孔徑:放置熱導元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測靈敏度,氣室孔徑大,則峰面積大,靈敏度S值就大,但是對于使用分析者,感興趣是以峰高來衡量檢測器靈敏度,這樣,就應選擇小的氣室孔徑,峰形就尖窄,峰高靈敏度就高(但靈敏度S值是不高的);導熱池電源:導熱池電源的測量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度,輸出阻抗高,靈敏度就提高。

 

15檢測器如何清洗?

色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。
加熱法 : 若沾污的物質僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢測器時,加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢測器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。
溶劑法 : 如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。
清洗法  :  若以上方法都不能解決沾污問題,應將檢測器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞檢測器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超聲波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。

接下來就談三種檢測器的清洗!

熱導檢測器的清洗: 將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。  當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。

氫焰離子化鑒測器的清洗 :  當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。    當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,

放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。    洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。

電子捕獲鑒測器的清洗 :  電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。    先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。    對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。

對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入檢測器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。    清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

 

16選購毛細柱時必須提出的四個基本參數是什么?

1.固定液
非極性:SE30*,OV101、SE54*
中極性:OV17,XE60*,OV1701*
  性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
2. 柱內徑(mm)
0.2—0.25柱效高、負荷量低、流失小
0.3—0.35負荷量大于毛細口徑諸60%,柱效低
0.53—0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱,分析速度快
3. 柱長(m)
短柱10—15米  分離少于10個組份的樣品
中長柱20—30米  分離10—15個組份的樣品
長柱50米以上  分離50個組份以上的樣品
4.液膜厚度(μm)
薄液膜0.1—0.2μm  低負荷量、高沸點化合物
標準液膜0.25—0.33μm  一般標準毛細柱分析
厚液膜0.5—1μm  符合量較大,低沸點樣品
特厚液膜1—5μm  取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品

 

17毛細管分析常見問題的解決

一、峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載,減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升高

4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。

2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之

3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當:調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大:減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
1.柱溫不對:檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。
3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

八、基線不規則或不穩定

1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器八、基線不規則或不穩定

3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。

7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。

8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一

1.柱溫太低或太高,檢查并調整柱溫。

2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。

4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱

5.樣品超載,減少樣品進樣量

6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀

7.載氣控制不協調,檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換

 

 

18毛細管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢復?

根據柱污染程度可采取不同的方法來解決,如果污染不嚴重,污染物沸點不是太高,可通過老化來解決,但老化溫度不可超過柱子的最高使用溫度,且一般要較長時間(8-30)小時,如果污染較嚴重,或通過老化仍不能使柱性能恢復,那就必須采用溶劑清洗,通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷,二氯甲烷等)通過色譜柱。當然,清洗熔劑用的越多,對柱性能的損壞越大,清洗完后,在通載氣老化一定時間,如果柱性能恢復,便可繼續使用。 必須指出:只有交聯柱才能清洗,對于非交聯柱,清洗柱子會徹底失效,因為固定液被洗掉了,至于清洗用熔劑的選擇,可參考說明書。

 

19為什么進樣器內的玻璃襯套會對色譜行為造成影響?

進樣器內的玻璃襯套主要有下列作用:
1. 提供一個溫度均勻的汽化室,防止局部過熱。
2.玻璃的惰性不不銹鋼好,減少了在汽化期間樣品分解的可能性。
3.易于拆換清洗,以保持清潔的汽化室表面,一些痕量非揮發性組分會逐漸積累殘存于汽化室,高溫下會慢慢分解,使基流增加,噪聲增大,通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
4.可根據需要選擇管壁厚度及內徑適宜的玻璃襯套,以改變汽化室的體積,而不用更換整個進樣加熱塊。

從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行為造成影響的原因:
1.分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高溫運行后,分配容量K不應有明顯的下降,否則,說明柱子的熱穩定性不好
2.理論塔板數n,熱穩定性好的柱子經受高溫后,理論塔板數應基本保持恒定
3.柱子的極性。熱穩定性好的柱子,高溫前后極性變化不大,具體表現為保留指數I值沒有大的變化。
4.噪聲。熱穩定性好的柱子在高溫下使用后,噪聲不能增加。
5.柱子的去活層,毛細管柱子涂固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質量好的毛細管柱子高溫后,去活層不應該變化,表現在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。

 


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